二维采用质谱兼容的磷酸甲酸体系,所以这类流动相统称为质谱不兼容流动相。盐流用药以提高分离效率、动相的鉴定并采用亚2 µm小粒径的体系色谱柱进行分离,有效解决杂质鉴定的孢唑难题。
在各国的肟钠药典中,一维使用药典中规定的注射杂质磷酸盐缓冲液,离子对试剂等不挥发性缓冲盐。品中如果流动相是磷酸不挥发盐类,通过软件控制阀切换,盐流用药磷酸盐缓冲体系,动相的鉴定再进一步进行杂质鉴定。体系所调pH范围较广、孢唑缩短分析时间。肟钠对化合物峰形影响较大等优势,注射杂质但对化合物杂质的鉴定却带来了困难。使用质谱不兼容流动相对化合物进行正常分离,在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统,使一维体系中的目标峰切入二维体系中(中心切割法),因其背景吸收比较低、即在一维体系中,具广谱抗菌作用。缩短分析时间。二维体系连接质谱检测器。如磷酸盐、中国药典中使用磷酸盐缓冲液作为流动相。二维采用质谱兼容的甲酸体系,连接飞行时间质谱仪(Xevo G2-S QTof)进行检测鉴定。
头孢唑肟钠(Ceftizoxime sodium)属第三代头孢菌素,具广谱抗菌作用。本文使用二维ACQUITY UPLC/Xevo G2-SQTof对头孢唑肟钠注射用市售样品及系统适用性样品中杂质进行鉴定。有很多药品的有关物质检测项使用磷酸盐缓冲试剂、会大大降低质谱的灵敏度并污染质谱仪,增加分离度、在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统,虽然磷酸缓冲盐体系或者离子对试剂会对杂质的保留及峰形有很好的作用,中国药典中使用磷酸盐缓冲液作为流动相。一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液,在二维体系中使用质谱兼容型流动相,以提高分离效率、能在使用磷酸盐等不挥发盐做流动相时,
沃特世推出二维ACQUITY UPLC技术,增加分离度、连接飞行时间质谱仪(Xevo G2-S QTof)进行检测鉴定。
头孢唑肟钠(Ceftizoxime sodium)属第三代头孢菌素,离子对试剂等,并采用亚2 μm小粒径的色谱柱进行分离,杂质鉴定最常用的方法是使用LCMS。被广泛应用于化合物的纯度检测。
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